Сколько времени требуется молекулярным ситам 4а для лечения ацетонитрила
Если активированное молекулярное сито 4а становится мутным в процессе обезвоживания ацетонитрила, его можно сначала промыть водой, затем поместить в муфельную печь для активации, а затем использовать, чтобы мутность не была устранена.
Метод удаления воды для ацетонитрила, обработанного молекулярным ситом типа 4а
1. Добавьте пятиокись фосфора и рефлюкс до тех пор, пока пятиокись фосфора не пожелтеет, и выпарите его под защитой азота;
2. Добавьте гидрид кальция и рефлюкс в течение шести-восьми часов и выпарите под защитой азота;
3. Молекулярное сито для удаления воды, высушите молекулярное сито 4А примерно под 300° в течение 6-8 часов, охладите его до комнатной температуры под защитой азота, добавьте его в ацетонитрил под защитой азота или дайте постоять более 12 часов в сухой среде.
4. Добавьте силикагель или молекулярное сито 4A для удаления воды в ацетонитриле, затем добавьте гидрид кальция и перемешайте до тех пор, пока водород больше не будет высвобождаться, чтобы уксусная кислота могла быть удалена, оставив только небольшое количество воды. Затем дистиллируйте с высоким коэффициентом рефлюкса, заботясь о том, чтобы предотвратить попадание влаги. По этой причине рефлюкс на гидриде кальция или добавляют 0,5%-1% пятиокись фосфора в дистилляционную колбу для удаления большей части оставшейся воды. Пятиокись фосфора следует избегать в избытке, так как он образует оранжевый полимер.
5. (1) Предварительное удаление воды Поместите ацетонитрил в контейнер, поместите его в молекулярное сито 4A (сухое молекулярное сито) и поместите в герметичный контейнер на 12 часов.
(2) Исправление. Раствор после предварительного удаления воды заливают в колбу с круглым дном, добавляют соответствующее количество пятиокись фосфора и используют магнитный перемешивающий ротор. Дистиллируйте до тех пор, пока пятиокись фосфора не перестанет потемнеть по цвету (обычно от 5 до 6 часов). Раствор в дозаторе выпускали (использовали для мытья флакона, содержащего раствор, и сушили феном). После этого флакон, содержащий раствор, запечатывали и подключали к нижнему концу дозатора, а нагрев продолжали дистиллировать оставшийся раствор, оставляя около 100 мл. пара. ПРИМЕЧАНИЕ: Раствор должен оставаться кипящим на протяжении всего процесса.
(3) Консервация: Добавьте ректифицированный раствор в сухое молекулярное сито и храните его в герметичном месте вдали от света.
6. Ацетонитрил бесконечно смешивается с водой и спиртом и может образовывать бинарный азеотроп с водой. Его состав и азеотроп следующие: азеотроп: 77 градусов Цельсия (101,33 кПа), содержание ацетонитрила 77% (W) обезвоживания ацетонитрила, из-за ацетонитрила и воды бесконечно смешивается, а ацетонитрил трудно обезвоживается. Ацетонитрил и вода могут образовывать азеотроп, но вода не может быть разделена. Для дальнейшей очистки его можно высушить безводным хлоридом кальция, отфильтровать и добавить 0,5-1% пяти оксида фосфора (Р2О5), рефлюксировать, а затем перегонять под нормальным давлением. Повторяйте эту операцию до тех пор, пока пятиокись фосфора (P2O5) больше не будет окрашена, а затем добавьте вновь расплавленный безводный карбонат калия (K2CO3) для дистилляции, чтобы удалить следовое количество пятиокись фосфора (P2O5).
7. Добавьте пятиокись фосфора (5-10 г/ В) в ацетонитрил, рефлюкс в течение 2-3 дней, а затем выпарите его, что может удалить большую часть воды. Обратите внимание, что во время рефлюкса в трубку конденсатора следует добавить сушильную трубку хлорида кальция. Следует избегать чрезмерного добавления пятиокись фосфора, так как могут образовываться оранжевые полимеры. Небольшое количество карбоната калия добавляют к дистиллированному ацетонитрилу для повторной дистилляции, который может удалить следовое количество пятиокиси фосфора и, наконец, использовать колонну фракционирования для фракционирования. Это очень хлопотно, но чище вытащить его.
8. Рефлюкс с KMnO4 и K2CO3 в течение 8 часов, затем пар в колбу с круглым дном с P2O5. Рефлюкс в течение дополнительных 5 часов, затем выпаривают.
Метод удаления воды для ацетонитрила, обработанного молекулярным ситом типа 4а
1. Добавьте пятиокись фосфора и рефлюкс до тех пор, пока пятиокись фосфора не пожелтеет, и выпарите его под защитой азота;
2. Добавьте гидрид кальция и рефлюкс в течение шести-восьми часов и выпарите под защитой азота;
3. Молекулярное сито для удаления воды, высушите молекулярное сито 4А примерно под 300° в течение 6-8 часов, охладите его до комнатной температуры под защитой азота, добавьте его в ацетонитрил под защитой азота или дайте постоять более 12 часов в сухой среде.
4. Добавьте силикагель или молекулярное сито 4A для удаления воды в ацетонитриле, затем добавьте гидрид кальция и перемешайте до тех пор, пока водород больше не будет высвобождаться, чтобы уксусная кислота могла быть удалена, оставив только небольшое количество воды. Затем дистиллируйте с высоким коэффициентом рефлюкса, заботясь о том, чтобы предотвратить попадание влаги. По этой причине рефлюкс на гидриде кальция или добавляют 0,5%-1% пятиокись фосфора в дистилляционную колбу для удаления большей части оставшейся воды. Пятиокись фосфора следует избегать в избытке, так как он образует оранжевый полимер.
5. (1) Предварительное удаление воды Поместите ацетонитрил в контейнер, поместите его в молекулярное сито 4A (сухое молекулярное сито) и поместите в герметичный контейнер на 12 часов.
(2) Исправление. Раствор после предварительного удаления воды заливают в колбу с круглым дном, добавляют соответствующее количество пятиокись фосфора и используют магнитный перемешивающий ротор. Дистиллируйте до тех пор, пока пятиокись фосфора не перестанет потемнеть по цвету (обычно от 5 до 6 часов). Раствор в дозаторе выпускали (использовали для мытья флакона, содержащего раствор, и сушили феном). После этого флакон, содержащий раствор, запечатывали и подключали к нижнему концу дозатора, а нагрев продолжали дистиллировать оставшийся раствор, оставляя около 100 мл. пара. ПРИМЕЧАНИЕ: Раствор должен оставаться кипящим на протяжении всего процесса.
(3) Консервация: Добавьте ректифицированный раствор в сухое молекулярное сито и храните его в герметичном месте вдали от света.
6. Ацетонитрил бесконечно смешивается с водой и спиртом и может образовывать бинарный азеотроп с водой. Его состав и азеотроп следующие: азеотроп: 77 градусов Цельсия (101,33 кПа), содержание ацетонитрила 77% (W) обезвоживания ацетонитрила, из-за ацетонитрила и воды бесконечно смешивается, а ацетонитрил трудно обезвоживается. Ацетонитрил и вода могут образовывать азеотроп, но вода не может быть разделена. Для дальнейшей очистки его можно высушить безводным хлоридом кальция, отфильтровать и добавить 0,5-1% пяти оксида фосфора (Р2О5), рефлюксировать, а затем перегонять под нормальным давлением. Повторяйте эту операцию до тех пор, пока пятиокись фосфора (P2O5) больше не будет окрашена, а затем добавьте вновь расплавленный безводный карбонат калия (K2CO3) для дистилляции, чтобы удалить следовое количество пятиокись фосфора (P2O5).
7. Добавьте пятиокись фосфора (5-10 г/ В) в ацетонитрил, рефлюкс в течение 2-3 дней, а затем выпарите его, что может удалить большую часть воды. Обратите внимание, что во время рефлюкса в трубку конденсатора следует добавить сушильную трубку хлорида кальция. Следует избегать чрезмерного добавления пятиокись фосфора, так как могут образовываться оранжевые полимеры. Небольшое количество карбоната калия добавляют к дистиллированному ацетонитрилу для повторной дистилляции, который может удалить следовое количество пятиокиси фосфора и, наконец, использовать колонну фракционирования для фракционирования. Это очень хлопотно, но чище вытащить его.
8. Рефлюкс с KMnO4 и K2CO3 в течение 8 часов, затем пар в колбу с круглым дном с P2O5. Рефлюкс в течение дополнительных 5 часов, затем выпаривают.