Способ и особенности приготовления цеолитового молекулярного сита из природной кремнеземно-глинистой глины
Молекулярное сито цеолита представляет собой разновидность кристалла алюмосиликата с правильной поровой структурой, которая широко используется в газоадсорбционной сепарации, промышленном катализе, контроле загрязнения ионами тяжелых металлов и других областях. Гидротермальный синтез традиционных цеолитовых молекулярных сит часто использует в качестве сырья химические продукты, содержащие кремний и алюминий, и органические шаблоны, что не только дорого, но и загрязняет окружающую среду. В последние годы, с популяризацией концепции «зеленой химической промышленности», природные кремнеземно-глинистые глины, такие как каолин, монтмориллонит, ректорат и иллит, имеют преимущества обильных запасов и низкой цены. Он показал большой потенциал, и его методы синтеза в основном включают семенной метод, паровой твердофазный метод и метод без растворителей. 1. Семенной метод Поскольку Holmes et al. сообщили о производстве молекулярного сита высокой чистоты ZSM-5 с природным каолином в качестве источника кремния и коммерческим молекулярным ситом в качестве затравочного кристалла, метод затравочного кристалла может значительно сократить период индукции синтеза, ингибировать образование и регуляцию гетерокристаллов. Отличные эффекты, такие как размер зерна, а также характеристики процесса зеленого синтеза, простое и удобное управление, отсутствие органического шаблонного агента для синтеза и значительное снижение себестоимости производства, теперь стали одним из репрезентативных маршрутов для зеленого синтеза молекулярных сит цеолита. Механизм синтеза цеолитных молекулярных сит на глинистой основе затравочными кристаллами тяготеет к механизму синтеза жидкой фазы, то есть семена цеолита частично растворяются на ранней стадии кристаллизации с образованием мелких фрагментов с первичной узловой структурой цеолитных молекулярных сит; в то же время они активируются природной кремнеземно-глиной Генерируемые активные виды кремнезема-глинозема растворяются-поликонденсируются с образованием алюмосиликатного геля, который будет постепенно обволакивать фрагменты затравочного кристалла и кристаллизоваться под структурным руководством затравочного кристалла, образуя структуру оболочки с затравочным кристаллом в качестве ядра. С продлением времени кристаллизации аморфный алюминатный гель постепенно генерирует первичные структурные единицы молекулярного сита, которые осаждаются от оболочки к ядру путем конденсации-полимеризации и, наконец, преобразуют активные геоминеральные полимеры, образованные деполимеризацией глины. Станьте цеолитным молекулярным ситом. 2. Метод твердофазного синтеза Особенностью данной технологии является то, что сырье для синтеза цеолитного молекулярного сита помещают в паровую фазу реакционного растворителя и структурообразующего агента для кристаллизационного синтеза с помощью спейсера. По сравнению с традиционным процессом гидротермального синтеза, твердофазная система синтеза широко использовалась исследователями в последние годы для ZSM-5, в синтезе цеолитов, таких как SSZ-13 и SAPO-34. Процесс кристаллизации природных цеолитных сит на основе кремнеземно-глинистой глины, полученных по технологии твердофазного синтеза, больше соответствует двухфазному механизму кристаллизации между твердофазным и жидкофазным синтезом. То есть на начальной стадии кристаллизации твердофазных синтетических цеолитных молекулярных сит природная кремнеземно-глина растворяется под двойным действием водяного пара и сильных щелочных гидроксидных ионов, прикрепленных к поверхности твердого сырья, и образуются активные кремниевые и алюминиевые породы. , и взял на себя ведущую роль в кристаллизации в цеолиты молекулярного сита кристаллитов. С продлением времени кристаллизации кристаллиты цеолита поглощают более активные виды кремния и алюминия из своего окружения и постепенно растут по механизму Освальда под действием Na+ и структурообразующих агентов. В паровой среде массообмен и теплообмен активных пород кремния и алюминия в окружающей среде кристаллического ядра значительно увеличивается, что не только снижает активность поверхности геополимера, но и делает органический шаблон легко прикрепляемым к поверхности твердого сырья. Он также способствует дальнейшей деполимеризации и перегруппировке геоминеральных полимеров, тем самым ускоряя скорость роста кристаллов. Хотя получение цеолитных сит на глинистой основе по технологии твердофазного синтеза преодолевает характеристики зеленого синтеза большого количества синтетических растворителей, фактическая операция синтеза слишком громоздка, давление в системе слишком велико при кристаллизации, а продукты синтеза смешиваются. Ряд практических проблем до сих пор не может быть применен в промышленности. 3. Метод без растворителей С целью преодоления проблем большого количества сброса щелочного раствора с целью загрязнения окружающей среды, низкого выхода на чайник и высокого давления системы синтеза за счет использования растворительной воды в традиционном синтезе цеолитных молекулярных сит возникла технология бессольвентного синтеза молекулярных сит цеолита на глинистой основе. Поскольку бессрастворительный синтез молекулярного сита цеолита относится к взаимодействию между твердым и твердым состоянием, в процесс синтеза не добавляется растворитель, поэтому проблема разряда растворителя и давления синтеза, вызванного производством цеолита, полностью устраняется. В настоящее время считается, что синтез без растворителей молекулярных сит цеолита на основе глины следует твердому механизму фазового перехода. То есть в процессе кристаллизации цеолита он проходит четыре стадии диффузии, реакции, нуклеации и роста. Отличие от гидротермального синтеза затравочных кристаллов и парового твердофазного синтеза заключается в том, что в процессе синтеза без растворителей молекулярных сит цеолита не происходит ни растворения твердофазного сырья, ни прямого вовлечения жидкой фазы в зарождение молекулярного сита и рост кристаллов. В процессе синтеза цеолита удлинение времени измельчения и увеличение прочности измельчения может не только увеличить вероятность межмолекулярного контакта, что способствует спонтанной диффузии молекул, но и увеличить поверхностную свободную энергию компонентов реакции, тем самым увеличив общую свободную энергию синтеза цеолита. Цель. В процессе кристаллизации, в зависимости от обильных пустот и различий градиентов концентрации между фазовыми границами раздела, активные кремниевые и алюминиевые породы, образующиеся при активации и деполимеризации природных кремнико-глиноземистых глин, полимеризуются, постепенно образуя первичное «кристаллическое ядро», а затем непрерывно поликонденсация, конденсация образуются и, наконец, объединяются в монокристаллы молекулярного сита.
Обратный осмос Разделение органических жидких молекул с помощью углеродной молекулярной ситовой мембраны
Сепарация и очистка очень важны в производстве и жизни. Около 40-60% энергии в процессе производства используется для разделения и очистки; разделение веществ с аналогичными физическими свойствами также очень затруднено, например, разделение между изомерами. Методы разделения на мембранной основе, если эффективность разделения может быть улучшена, могут значительно снизить потребление энергии. Например, нанофильтрационные мембраны органического раствора используются для очистки высокоценных продуктов, но не могут эффективно разделять молекулы аналогичного молекулярного размера из-за недостаточной молекулярной специфичности. Чтобы получить лучший метод разделения и очистки, эффективно снизить потребление энергии и повысить эффективность разделения, исследователям все еще необходимо продолжить исследования. Введение в результаты 19 августа Райан. Лайвли (Ryan P. Lively), Школа химической и биомолекулярной инженерии Технологического института Джорджии, США, сообщил об асимметричном углеродном молекулярном сите (CMS) полой волоконной мембране в Nature как о потенциальной технологии обратного осмоса органического растворителя (OSRO). Материал. Технология обратного осмоса органического растворителя с использованием углеродного молекулярного сита не только не нуждается в изменении фазы органического вещества, уменьшает потери энергии в процессе разделения, но и эффективно разделяет органическое вещество с аналогичными молекулярными размерами. Авторы использовали изменения проницаемости параксилола и орто-ксилола в пленках CMS для отражения производительности проникновения CMS. С помощью углеродной мембраны молекулярного сита может быть достигнуто обратное осмосное разделение органических молекул жидкости, и разделение может быть эффективно завершено без изменения фазовой морфологии и снижения потребления энергии. Вид Использование технологии разделения диализа при низкой температуре и высоком давлении разделительной мембраны может значительно снизить потребление энергии, но эффективность разделения и селективность разделения по-прежнему являются большими проблемами, и постоянные усилия большинства исследователей по-прежнему необходимы.
Целлюлозно-углеродные молекулярные сита для разделения водорода
углеродные молекулярные сита Производство водорода (H2) из природного газа считается одной из наиболее потенциальных технологий для низкоуглеродной энергетики в будущем и сокращения выбросов парниковых газов. По сравнению с обычными технологиями очистки H, технологии мембранной сепарации получили широкое внимание из-за их более высокой энергоэффективности и экологичности. Однако в настоящее время широко используемые разделительные мембраны H2 и CO2 обычно страдают от низкой производительности разделения, высокой стоимости и низкой стабильности при высокой температуре и высоком давлении. Поэтому по-прежнему сложно подготовить коммерчески жизнеспособные мембраны очистки H2. Мембраны углеродного молекулярного сита (CMS) изготавливаются путем контролируемой карбонизации полимерных прекурсоров при высоких температурах и имеют жесткие поровые структуры. Когда мембрана CMS превращается в полое волокно, подходящее для мембранного модуля, ожидается, что она будет обладать свойствами высокой температуры и сопротивления высокому давлению. Целлюлоза имеет сильные межцепные и внутрицепные водородные связи, что делает ее плохо растворимой в большинстве растворителей, причем только несколько растворителей, таких как N-метилморфолин-N-оксид (НММО), ионные жидкости и неорганические соли, могут эффективно нарушать их сеть водородных связей. Тем не менее, получение точной диаграммы тройной фазы целлюлозы / растворителя / не растворителя все еще является сложной задачей из-за огромной вязкости этой системы. Основываясь на этом, Xuezhong He et al. из Норвежского технологического университета подготовили мембраны из полого углеродного волокна (CHFM), регулируя температуру затвердевания и температуру конечной карбонизации системы целлюлозы / ионной жидкости / воды и использовали их для разделения H2. Исследователи готовили асимметричные предшественники полого волокна целлюлозы с помощью сухого и влажного процесса прядения, а затем обменивались с водой для удаления исходного растворителя EmimAc и DMSO и, наконец, получали соответствующую микропористую структуру путем высокотемпературной карбонизации. Из изображений SEM можно обнаружить, что асимметричные структуры внешнего селективного слоя и пористого внутреннего опорного слоя около 3 мкм все еще сохраняются при использовании различных температур карбонизации. CHFM-550 при самой низкой температуре карбонизации имеет самую низкую твердость и модуль Юнга. С повышением температуры карбонизации твердость и модуль Юнга увеличиваются постепенно. Увеличение твердости и модуля можно объяснить внутренними структурными изменениями, вызванными повышением температуры карбонизации. В то же время с повышением температуры карбонизации поры достигают пика >5 Å ослабевают, в то время как поры достигают пика 800, а селективность H2/CH4 составляет >5700, что обеспечивает возможность очистки H2 в некоторых процессах. Таким образом, эта работа произвела асимметричный целлюлозный полый волокнистый материал путем прядения микрокристаллической целлюлозы и EmimAc. Полученные полые волокна целлюлозы карбонизируют при высокой температуре для получения асимметричных мембран из полого волокна, микропористая структура которых помогает им отделять Н2 от других газов.
Молекулярные сита 4А, роль 13x молекулярных сит
Молекулярные сита Молекулярные сита 3А Молекулярные сита 4А 5А молекулярные сита 13X молекулярных сит Углеродные молекулярные сита Молекулярные сита 3А в основном используются в: Осушитель для химической, нефтяной, фармацевтической, стеклопакетной и других отраслей промышленности. Применяется для промышленного обезвоживания ненасыщенных углеводородных материалов, таких как крекинг-газ, бутадиен, пропилен, ацетилен и др. Он также может быть использован для сушки газа, полярной жидкости и природного газа. Благодаря небольшому размеру пор молекулярных сит 3А, коадсорбция других молекул может эффективно контролироваться в процессе адсорбции. Молекулярные сита 4А в основном используются в: Статическое обезвоживание в закрытых газовых или жидкостных системах. В качестве статического осушителя в бытовых холодильных системах, фармацевтической упаковке, автомобильных кондиционерах, электронных компонентах, скоропортящихся химикатах или в качестве дегидратора в пластиковых системах покрытия. Он также может быть использован для сушки насыщенных углеводородных материалов в промышленности, а также может адсорбировать метанол, этанол, сероводород, углекислый газ и т. Д. Выпускается в системах Р-12 и Р-22. Он также может быть использован для разделения и очистки газовых и жидких компонентов, таких как очистка аргона, приготовление реагента безводного этанола и т. Д. Молекулярные молекулярные сита 4А, которые могут быть адсорбированы молекулярными ситами 3А, могут быть адсорбированы. Молекулярные сита 5А в основном используются в: Разделение n-изопарафина, разделение кислорода и азота, сушка и рафинирование химического, нефтяного и природного газа, газа разложения аммиака и других промышленных газов и жидкостей. Молекулярные сита 13X в основном используются в: Размер пор молекулярного сита 13X составляет 10А, а адсорбция любой молекулы составляет менее 10А. Может быть использован для каталитического соносителя, коадсорбции воды и углекислого газа, коадсорбции воды и сероводородного газа. Он в основном используется в сушке лекарств и системах сжатия воздуха. Профессиональное разнообразие. Углеродные молекулярные сита в основном используются в: Углеродное молекулярное сито является адсорбентом на генераторе азота PSA. Он принимает принцип адсорбции колебаний давления (PSA) для отделения азота от воздуха.
Сколько времени требуется молекулярным ситам 4а для лечения ацетонитрила
Если активированное молекулярное сито 4а становится мутным в процессе обезвоживания ацетонитрила, его можно сначала промыть водой, затем поместить в муфельную печь для активации, а затем использовать, чтобы мутность не была устранена. Метод удаления воды для ацетонитрила, обработанного молекулярным ситом типа 4а 1. Добавьте пятиокись фосфора и рефлюкс до тех пор, пока пятиокись фосфора не пожелтеет, и выпарите его под защитой азота; 2. Добавьте гидрид кальция и рефлюкс в течение шести-восьми часов и выпарите под защитой азота; 3. Молекулярное сито для удаления воды, высушите молекулярное сито 4А примерно под 300° в течение 6-8 часов, охладите его до комнатной температуры под защитой азота, добавьте его в ацетонитрил под защитой азота или дайте постоять более 12 часов в сухой среде. 4. Добавьте силикагель или молекулярное сито 4A для удаления воды в ацетонитриле, затем добавьте гидрид кальция и перемешайте до тех пор, пока водород больше не будет высвобождаться, чтобы уксусная кислота могла быть удалена, оставив только небольшое количество воды. Затем дистиллируйте с высоким коэффициентом рефлюкса, заботясь о том, чтобы предотвратить попадание влаги. По этой причине рефлюкс на гидриде кальция или добавляют 0,5%-1% пятиокись фосфора в дистилляционную колбу для удаления большей части оставшейся воды. Пятиокись фосфора следует избегать в избытке, так как он образует оранжевый полимер. 5. (1) Предварительное удаление воды Поместите ацетонитрил в контейнер, поместите его в молекулярное сито 4A (сухое молекулярное сито) и поместите в герметичный контейнер на 12 часов. (2) Исправление. Раствор после предварительного удаления воды заливают в колбу с круглым дном, добавляют соответствующее количество пятиокись фосфора и используют магнитный перемешивающий ротор. Дистиллируйте до тех пор, пока пятиокись фосфора не перестанет потемнеть по цвету (обычно от 5 до 6 часов). Раствор в дозаторе выпускали (использовали для мытья флакона, содержащего раствор, и сушили феном). После этого флакон, содержащий раствор, запечатывали и подключали к нижнему концу дозатора, а нагрев продолжали дистиллировать оставшийся раствор, оставляя около 100 мл. пара. ПРИМЕЧАНИЕ: Раствор должен оставаться кипящим на протяжении всего процесса. (3) Консервация: Добавьте ректифицированный раствор в сухое молекулярное сито и храните его в герметичном месте вдали от света. 6. Ацетонитрил бесконечно смешивается с водой и спиртом и может образовывать бинарный азеотроп с водой. Его состав и азеотроп следующие: азеотроп: 77 градусов Цельсия (101,33 кПа), содержание ацетонитрила 77% (W) обезвоживания ацетонитрила, из-за ацетонитрила и воды бесконечно смешивается, а ацетонитрил трудно обезвоживается. Ацетонитрил и вода могут образовывать азеотроп, но вода не может быть разделена. Для дальнейшей очистки его можно высушить безводным хлоридом кальция, отфильтровать и добавить 0,5-1% пяти оксида фосфора (Р2О5), рефлюксировать, а затем перегонять под нормальным давлением. Повторяйте эту операцию до тех пор, пока пятиокись фосфора (P2O5) больше не будет окрашена, а затем добавьте вновь расплавленный безводный карбонат калия (K2CO3) для дистилляции, чтобы удалить следовое количество пятиокись фосфора (P2O5). 7. Добавьте пятиокись фосфора (5-10 г/ В) в ацетонитрил, рефлюкс в течение 2-3 дней, а затем выпарите его, что может удалить большую часть воды. Обратите внимание, что во время рефлюкса в трубку конденсатора следует добавить сушильную трубку хлорида кальция. Следует избегать чрезмерного добавления пятиокись фосфора, так как могут образовываться оранжевые полимеры. Небольшое количество карбоната калия добавляют к дистиллированному ацетонитрилу для повторной дистилляции, который может удалить следовое количество пятиокиси фосфора и, наконец, использовать колонну фракционирования для фракционирования. Это очень хлопотно, но чище вытащить его. 8. Рефлюкс с KMnO4 и K2CO3 в течение 8 часов, затем пар в колбу с круглым дном с P2O5. Рефлюкс в течение дополнительных 5 часов, затем выпаривают.
Какова объемная плотность молекулярного сита 4А?
В качестве адсорбционного осушителя чаще используется молекулярное сито 4А. Какова объемная плотность молекулярных сит 4А? 4А молекулярные ситовые сфероиды и стержни. 4a Полосы молекулярного сита имеют диаметр 1,5-1,7 мм, насыпную плотность ≥0,66 г/мл, диаметр 3,0-3,3 мм и насыпную плотность ≥0,66 г/мл; 4a Молекулярное сито сферического диаметра 1,7-2,5 мм, насыпная плотность ≥0,7 г/мл, диаметр 3,0-3,3 мм, насыпная плотность ≥0,7 г/мл; Параметры также включают квалификацию размера частиц, скорость износа, прочность на сжатие, скорость статической адсорбции воды, скорость адсорбции формальдегида, содержание воды в упаковке и т. Д. 4а молекулярное сито может адсорбировать воду, метанол, этанол, сероводород, диоксид серы, углекислый газ, этилен, пропилен и т.д., и не адсорбирует любые молекулы диаметром более 4А (включая пропан), а его адсорбционные характеристики для воды лучше, чем для любых других молекулярных сит. Это промышленные молекулярные ситовые сорта с большей дозировкой. 110 ° C - это нормально для испарения воды в атмосфере, но вода в молекулярном сите не может быть сброшена. Поэтому в лаборатории его можно активировать и обезвоживать путем сушки в муфельной печи. Температура 350°C. Сушить под нормальным давлением в течение 8 часов (если есть вакуумный насос, его можно высушить при 150°С с вытяжкой воздуха). Активированное молекулярное сито охлаждают примерно до 200°С на воздухе (около 2 минут), то есть его следует немедленно хранить в сухом месте. Если возможно, используйте сухой азот для защиты устройства после использования, чтобы предотвратить повторное появление загрязняющих веществ в воздухе. Активированное молекулярное сито 4а следует охладить примерно до 200°C (около 2 минут) на воздухе, то есть его следует немедленно хранить. . Влияние соотношения Si/Al молекулярного сита Ниже 100 - низкое соотношение кремния к алюминию, 100-200 - среднее соотношение кремния к алюминию. Более 200 – это высокий уровень кремния. Чем выше соотношение кремния к алюминию, тем лучше термическая стабильность и теплопроводность, и тем слабее кислотность. Алюминийсодержащее молекулярное сито имеет поверхностную кислотность. Причина его кислотности заключается в том, что Al является трехвалентным, в то время как Si является четырехвалентным. Да, есть пара зарядов на трехкоординированном алюминии, который является источником L-кислоты молекулярного сита. Если для того, чтобы сбалансировать заряды, к алюминию присоединяется гидроксильная группа, которая становится источником кислоты B. Соотношение кремнезем-глинозем молекулярных сит может сильно влиять на его кислотные свойства, то есть содержание кислоты и кислотную прочность. Если соотношение кремния к алюминию увеличить, кремния будет больше, количество кислоты уменьшится, и при этом будет увеличена кислотная прочность. Молекулярные сита используют натриевые соли в процессе синтеза, поэтому образующиеся молекулярные сита сначала Na-типа, а H-тип могут быть получены после ионного обмена NH4+ и обжига. Молекулярные сита Н-типа имеют большое количество В-кислоты. Таким образом, соотношение Si/Al оказывает решающее влияние на кислотно-катализируемую реакцию.